樣品的採集有哪兩種方法,樣品採集和分析方法

時間 2021-08-11 17:26:12

1樓:匿名使用者

食品安全現場快速檢測樣品通常分為客觀樣品和主觀樣品兩大類。

(l)客觀樣品 在經常性和預防性食品安全衛生監督管理過程中,為掌握食品安全衛生質量,對食品生產、流通環節進行定期或不定期抽樣監測。通常包括下面幾方面:

①食品生產流通過程中,原料、輔料、半成品及成品抽樣檢驗的樣品,包括生產企業自檢和監督管理部門的監測;

②食品新增劑的行政許可抽檢樣品;

③新食品資源或新資源食品的樣品等。

(2)主觀樣品 針對可能不合格的某些食品或有汙染食物中毒或消費者提供情況的可疑食品和食品原料,在不同場所選擇取樣。通常包括以下幾種情況:

①可能不合格食品及食品原料;

②可能汙染源,包括容器、用具、餐具、包裝材料、運輸工具等;

③發生食物中毒的剩餘食品,病人嘔吐物、排洩物、血液等;

④已受汙染或懷疑受到汙染的食品或食品原料;

⑤摻假摻雜的食品;

⑥起期食品以及消費者揭發不符合衛生要求的食品。望採納。

參考資料

2樓:匿名使用者

樣品採集的方法:

(l)常規取樣首先做好現場取樣記錄、樣品編號、留樣工作。

①現場取樣記錄主要包括:被取樣單位,樣品名稱,取樣地點,樣品產地、商標、數量、生產日期、批號或編號,樣品狀態,被取樣的產品數量、包裝型別及規格,感官所見(包裝破損、變形、受汙染、發黴、變質、生蟲等),取樣方式,取樣目的,取樣現場壞境條件(包括溫度、溼度及一般衛生狀況),取樣機構(蓋章)、取樣人(簽名),取樣日期等。

②採集的樣品必須貼上標籤,明確標記品名、**、數量、取樣地點、取樣人及取樣日期等內容,現場編號一定要與檢測樣品及留樣編號一致。

③留樣要注意下面幾點:保持樣品原來狀態,易變質的樣品要冷藏,特殊樣品需在現場做相應的處理。

(2)無菌取樣現場檢測的無菌取樣用具、容器要進行滅菌處理;操作人員取樣前,先用75%酒精棉球消毒手,再消毒取樣開口處的周圍。

(3)不同樣品採集 由於樣品形態、包裝等差異,取樣方法也不同。

①散裝食品液體、半液體以一池或一缸為單位,取樣前,先檢查樣品的感官性狀,均勻後再取樣。如果池或缸太大,難以混勻,可根據池或缸的高度等距離分為上、中、下三層,在四角和中間不同部分三層中各取同樣量的樣品混合後,供檢驗用。流動液體取樣,定時定量從輸出口取樣,後混合供檢驗用;固體樣品可按堆型和麵積大小採用分割槽設點或按高度分層取樣。

分割槽設點,每區面積≤50 f112,設中心、四角五個點;兩區界線上的兩個點為兩區共有點,如:兩個區設8個點,三個區設11個點,依次類推,邊緣點距邊緣1250px處。如果分層取樣,要先上後下逐層採祥,各樣點數量一樣,感官檢查後,如性狀基本一致,可混合成一個樣品;如不一致,分裝。

②大包裝食品 一般情況大包裝液體樣品容器不透明,很難看到容器內物質的實際情況,用取樣管直通容器底部取出樣品,檢查是否均勻,有無雜質、異味等,然後攪拌均勻,共檢驗用;顆粒或粉末狀如糧食、白砂糖等堆積較高,一般分上、中、下三層,用金屬探子從各層分別取樣,每層從不同方位取樣數量一樣,選取等量袋數,每袋取樣次數一樣,感官性狀相同的混合在一起,不同的分別盛放。無論哪種取樣,如樣品數量較多,都應混合均勻,用四分割槽法平均樣品。

③小包裝食品(≤500g/包) 每一生產班次或同一批號的產品,隨機抽取原包裝食品2~4包。

④其他食品 肉類,同質的肉類按照上、中、下的取樣原則,不同質的先分類後分別取樣,也可以根據要求重點採集某一部位。魚類,同質魚堆在四角和中間分別取樣,儘量從上、中、下三層抽取有代表性的樣品。一般魚類,都採集完整的個體,大魚(0.

5kg左右)三條作為一份樣品,小魚0.5kg為一份。食具:

大食具2只、中食具5只、小食具10只,作為一份樣品。

(4)食物中毒樣品 採集剩餘食物、嘔吐物、排洩物及洗胃液,炊具、容器,病人血液或尿液,帶菌者檢查的樣品,屍體解剖標本,原料、半成品及成品。食物中毒樣品的採集數量比普通取樣數量多一些,便於反覆試驗;各種樣品的採集要注意無菌操作,防止汙染,及時、準確、有代表性、手續完備,檢驗目的明確,重點突出。[1]

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樣品採集和分析方法

3樓:中地數媒

9.1.1 樣品採集

根據以上原則,首先在呷村礦床坑道中重點挑選兩條有代表性的穿脈進行系統取樣,其中4100m中段11線穿脈西礦帶發育良好,東礦帶出露低品位的礦體;4050m中段6線穿脈西礦帶不發育,但東礦帶發育良好。取樣間距10~20m,每樣重1~2kg。礦體附近適當加密,按礦化和結構不同分別採集。

取樣目的是確定是否存在隱伏礦化體的前緣暈(或邊緣暈),建立隱伏礦原生暈的判別標誌,為有熱礦區地球化學測量提供參考標尺。

在此基礎上,對有熱礦區鑽孔進行系統的全孔樣品採集,無礦地段取樣間距放稀至30~50m(其結果可以作為參考背景值),但含礦層位取樣間距仍然為10~20m,礦體附近也需要加密,按礦化和結構不同分別採集。單個樣品由基本等距的8~10塊巖礦石組成,以保證代表性。

本次工作共採集樣品412個,重複樣19個。

9.1.2 分析方法

所採岩石樣品在野外粗加工到120目左右的粉末樣(由礦山實驗室承擔),再送澳實分析檢測(廣州)****(als chemex(guangzhou)co ltd)進行進一步的樣品製備。首先將粗加工好的粉末樣品在63℃左右低溫乾燥,然後用無汙染缽在振動研磨機上將樣品重新研磨達到約75μm(200目)。樣品製備加工損失率控制在<2%,縮分誤差控制在<3%。

最後對製備好的樣品進行分析,由於對ba的分析要求質量較高,因此分別採用兩種方法進行分析。

9.1.2.1 微量多元素分析(王水消解、等離子質譜測試,方法**:me-ms41)

(1)檢測儀器:電感耦合等離子體質譜儀、電感耦合等離子體發射光譜儀。

(2)方法描述:試樣用王水消解,待溶液冷卻後,用去離子水定容,搖勻,然後用電感耦合等離子體發射光譜儀檢測;若bi、hg、mo、ag等含量較高,需要做相應稀釋;對於結果較低的元素,再用等離子體質譜儀檢測。元素之間的光譜干擾得到矯正後,即是最後分析結果。

(3)主要測試目標及檢出限:該方法的目標主要是ag、as、bi、cu、mo、ni、pb、zn等成礦元素及微量元素hg、cd、sr等;適用於岩石樣品及土壤樣品,但不適用於含碳高的樣品。對於目標元素,該方法的檢出下限基本上低於1:

50 000化探所要求的檢出限,完全可以滿足1:50 000化探規範的要求。

該方法可檢測的元素及檢測範圍如表9.1所示,帶∗號的元素可能消解不完全,僅供參考:

表9-1me-ms41方法檢測元素及檢測範圍 w(b)/10-6

注:al、ca、fe、k、mg、na、s、ti檢出限單位為%,其他為10-6。

該方法檢出下限及要求檢出下限如表9.2所示,可見方法檢出下限大大低於1:50 000化探所要求的檢出下限。

表9.2me-ms41方法檢出下限  w(b)/10-6

(4)質量控制:首先,測試過程有空白樣、標準樣、重複樣控制過程質量。其次,在系統設定上,方法的精密度按「相對標準偏差(rsd)<10%」來控制,準確度按「相對誤差(re)<10%」來控制,實際的資料更小,根據不同的元素及含量水平有所差別。

該批樣品主要元素的精密度控制即「相對標準偏差(rsd)」和準確度控制即「相對誤差(re)」實際資料如表9.3所示,兩者均小於1:50 000化探規範所要求的允許值。

表9.3 相對標準偏差(rsd)和相對誤差(re)實際值一覽表 單位:%

(5)報出率:該方法採用精密的儀器來測試,且若有失敗,必須重測。故對所有元素,在目標範圍內,報出率均是100%。

對於低於方法檢出限的,由於方法檢出限已經低於規範要求的檢出限,不再用其他方法繼續測試;而對於高出方法檢出上限的,也不再進一步檢測。

9.1.2.2 微量鋇元素分析——製片x 熒光光譜定量(方法**:ba-xrf05)

(1)檢測儀器:波長色散x射線熒光光譜儀。

(2)方法描述:將制好的粉末樣品(200目)在鋁模中壓實製片,用熒光光譜儀直接測試目標元素。

(3)主要測試目標及檢出限:ba分析(微量),檢出範圍10×10-6~10000×10-6,檢出下限10×10-6,要求檢出下限60×10-6,可見該方法檢出下限大大低於1:50 000化探所要求的檢出下限。

(4)質量控制:同9.1.

2.1 節的me-ms41 方法。該批樣品精密度控制即「相對標準偏差(rsd)」實際值為0.

65%,允許值為<25%;準確度控制即「相對誤差(re)」實際值為0.39%,允許值為<35%。可見兩者均小於1:

50 000化探規範所要求的允許值。

(5)報出率:同9.1.2.1節的me-ms41方法。

9.1.3 分析質量

本次工作利用重複取樣及分析對化驗室的化驗質量進行監控。採取重複樣19件,通過利用兩次分析結果統計其相對偏差

,所有元素要求re≤50~66.6。通過統計(表9.

4),發現除了ge、na、se、ta超差數相對偏多,合格率無法滿足要求外(合格率≥80%為合格),其餘元素合格率滿足分析要求。

同時,化驗室在本批樣品分析過程中利用空白-標準樣按「相對標準偏差(rsd)」和準確度控制即「相對誤差(re)」進行了監控,經過統計(見表9.3)表明兩者均小於1:50 000化探規範所要求的允許值,說明本次分析質量較為可靠。

表9.4 重複樣相對偏差統計表

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