1樓:匿名使用者
一.開機程式。
1.開啟氮氣總閥,擰緊分壓閥。
2.開啟穩壓電源和色譜儀開關。
4.待柱箱溫度達到控制方法設定的初始值後,測量柱流量:
在皂膜流量計里加入幾滴檢漏液,把軟膠管接在檢測器出口;
按色譜儀鍵盤上的time,顯示屏出現t=0∶00∶00 1/t=,按enter開始計時,再神拆譁按停止,按clear回零;
若以皂膜流量計的1ml刻度為基準,則測得的柱流量為1(ml)×1/t(s-1),10ml、100ml依此類推;
調節柱頭壓,得到所需的柱流量。
5.開啟空氣幫浦和氫氣發生器。
6.調節輔助控制面板流量表的空氣和氫氣分別至35psi和20psi,把檢測器a控制面板的空氣和氫氣調節鈕開到最大,按點火開關點火。
7.慢慢把檢測器a控制面板的輔助氣調節鈕開到最大。
二.軟體(hp3398a gc chemstation)的使用要點與樣品的簡單測定。
1.控制方法:
選單操作:執行->控制方法->系統system1;
按edit控制方法;
在inlet欄選擇back,設定進樣器溫度;在oven欄設定柱箱的公升溫程式;在detector欄選擇front,設定檢測器溫度;在general欄signal項選擇1:deta,2:deta;
2.採集御枝:
選單操作:採集->簡單採集->適用於system1;
指定檔案字首、識別符號,選擇所需的控制方法,按開始;
待色譜儀上的not ready指示燈(紅)滅後,用微量進樣器在進樣口2快速進樣,馬上按色譜儀鍵盤上的start,計算機螢幕即時顯示採集資料的情況;
採集結束後,待紅色指示燈滅再開始下一次進樣;
若採集過程中要停止,先按色譜儀鍵盤的stop,再按採集視窗的stop。
5.關閉空氣幫浦和穩壓電源。
6.關閉氮氣總閥,表頭回零後擰鬆分壓閥。
將色譜儀上的檢測器a控制面板的空氣、氫氣和輔助氣調節鈕關至最小。
2樓:匿名使用者
樓上的是氣相色譜儀吧。
我們做過那東西,特難侍候。
結構一般是高壓幫浦,進樣器,分離柱,檢測器。
高效液相主要是靠計算機軟體,只要把前面的弄好了粗拆後面自動出數,高壓幫浦沒什麼,設好就行了,進樣器最煩,自動的還好,要是手動用微量注射器推的那種會把你弄抓狂,偏差太多,重複性不好,其它廳彎的就沒什麼了,選巖伏棗好波長等著電腦出數就行了。
3樓:匿名使用者
儀器越先進使用簡單得只按按鈕就行。
高效液相色譜儀操作流程
4樓:小葉教育問答
高效液相色譜儀操作流程為開機、超聲、排氣、走基線。
1、開機前先將流動相過濾和超聲:水流動相用混合濾膜(過濾,有機流動相用有機濾膜過濾,之後超聲脫氣15-20分鐘。(過濾的目的是除去流動相里的雜質,以免雜質進入色譜柱堵塞色譜柱;超聲的目的是排除流動相里面的氣體,以防氣體進入色譜柱損害色譜柱,影響柱效能)
注意:試驗過程中由於只有的混合濾膜,第一次使用時感覺效果不好,於是過濾水時同時態鏈使用兩張混合濾膜過濾水流動相。
2、超聲結束後,將流動相放置到規定位置(1號幫浦接水流動相,2號幫浦接有機流動相),開機逐個排氣(先啟動幫浦,排氣結束後再開啟檢測器)。
3、排氣結束後,關閉所有排氣閥。先用純有機流動相沖洗色譜柱20-30分鐘,基線走穩之後,再開啟水流動相(注意:水流動相和有機流動相流速之和為1ml/min),繼續走基線,直到基線平穩。
注意:實驗結束後,再用純有機流動相沖洗色譜柱20-30分鐘,衝出色譜柱內殘留的樣品物質,預防長時間不使用儀器樣品的殘留物質沉積在色譜柱內,導致下次使用難以衝出,色譜柱柱壓偏高,基線不穩,出現大量鬼峰。
4、走基線時,應將進樣閥處於load狀態,用注射器進樣時應快速進樣,進樣後將進樣閥立即扳回到inject狀態,此時液相系統開始進入取樣狀態。取樣結束後,可在資料分析裡面檢視分析結果並可進行,也可以在離線狀態下檢視樣品的帆棚孫分析結果並。
資料分析:
色譜和首得到的原始資料為色譜圖,我們需要對途中的色譜峰進行積分,獲得峰面積,並根據實驗需要,使用不同的方法進行定量計算,比如外標法,內標法,面積百分比法等。
儀器還可以得到光譜或者質譜資訊,我們可以通過色譜柱資料軟體的對應功能得到光譜圖及質譜圖,獲得定性資訊。
獲得所需資訊後,可以利用色譜軟體將結果輸出成不同格式的報告,或將處理好的結果匯入其他軟體(如統計分析)進行二次處理。
高效液相色譜使用步驟
5樓:惠企百科
高效液相色譜儀操作步驟如下:
1). 過濾流動相,根據需要選擇不同的濾膜。
2). 對抽濾後的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。
3). 開啟hplc工作站(包括計算機軟體和色譜儀),連線好流動相管道,連線檢測系統。
4). 進入hplc控制介面主選單,點選manual,進入手動選單。
5). 有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗幫浦和進樣閥。
6). 調節流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。
7). 設計走樣方法。
8). 進樣和進樣後操作。
9). 關機時,先關計算機,再關液相色譜。
10). 填寫登記本,由負責人簽字。
11). 流動相均需色譜純度,水用20m的去離子水。
12). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要讓液體過柱子。
13). 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。
14). 壓力不能太大,最好不要超過2000 psi。
高效液相色譜法(highperformanceliquidchromatography\hplc)又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」、「高分離度液相色譜」、「近代柱色譜」等。它是在生化和分析化學中常用的柱層析儀。
高效液相色譜是色譜法的乙個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩衝液等流動相幫浦入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
該方法有效方便快捷地解決化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中得出想要的資料,成為重要的分離分析技術。
高效液相色譜儀的基本操作
6樓:惠企百科
1)過濾流動相,根據需要慧瞎則選擇不同的濾膜。神森2)抽濾後的流動相超聲脫氣10-20分鐘。3)開啟hplc工作站(包括計算機軟體和色譜儀),連線流動相管道和檢測系統。
4)進入hplc控制介面的主選單前棚,點選手動進入手動選單。
高效液相色譜儀操作流程
7樓:生活百科小達人
高效液相色譜儀操作流程如下:工具/原料:電腦、安裝除錯完的液相色譜系統。
1、首先把連線液相系統的電腦開啟,接著長按幫浦系統上面的開關5秒左右。
2、接著長按柱溫箱系統上的開正空關5秒左右。
3、然後長按檢測器系統上的開關5秒左右。
4、在自動進樣器中放入待舉瞎瞎測樣品,系統可以完成自動進樣。
5、自動完成分析過程,最後在電腦上開啟色譜工作站,觀察神伏實驗資料就可以了。
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二手儀器的 從幾萬到十幾萬都有,如果想自己買來使用,要注意以下幾點 1.要有較強的維護技術,畢竟是二手儀器,如果對儀器不精通熟悉很可能無法使用。2.要做好花錢換零件的準備,使用多年的儀器零件大多已過保修期,安捷倫和waters的配件都比較貴。3.使用前最好徹底清洗後再使用。建議不要購買二手裝置,裝置...